国产精品高清一区二区人妖,亚洲一区二区三区免费视频,中文字幕免费在线视频,欧美日韩精品一区二区三区视频在线,欧美精品黑人巨大在线播放

        復納科學儀器(上海)有限公司
        技術(shù)文章
        您現(xiàn)在所在位置:首頁 > 技術(shù)中心 > 掃描電鏡制樣篇--金相樣品

        掃描電鏡制樣篇--金相樣品

         更新時間:2018-07-12 點擊量:8683

        所謂“相”就是合金中具有同一化學成分、同一結(jié)構(gòu)和同一原子聚集狀態(tài)的均勻部分。不同相之間有明顯的界面分開。合金的性能一般都是由組成合金的各相本身的結(jié)構(gòu)性能和各相的組合情況決定的。合金中的相結(jié)構(gòu)大致可分為固溶體和化合物兩大基本類型。所謂“金相”就是金屬或合金的相結(jié)構(gòu)。

         

        為了獲得金屬材料的真實顯微組織并準確地觀察、記錄、測量和分析,合理有效的樣品制備是至關(guān)重要的。金相分析作為檢驗分析材料的手段之一,旨在揭示材料的真實結(jié)構(gòu)。要進行金相分析,就必須制備能用于微觀觀察檢驗的樣品——金相試樣。金相樣品制備與制備人員操作經(jīng)驗密切相關(guān),制備人員的水平?jīng)Q定了試樣的制備質(zhì)量。

         

        金相樣品的制備通常分為五個步驟:取樣、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕,其中鑲嵌和腐蝕是選擇性的。

         

        取樣

         

        取樣是金相試樣制備的道工序,若取樣不當,則達不到檢驗目的。經(jīng)驗表明,金相試樣適宜的尺寸是直徑為 12 mm,高為 10 mm 的圓柱體,或底面為 12 mm × 12 mm,高為 10 mm 的正方柱體。試樣太小難于把控不便磨制;太大會使磨制平面過大,既不易磨平又增加了磨制時間。

         

        一般來說,試樣首先采用火焰切割,空心鉆取或者其他類似方法從大塊材料中取出來,然后再送到相應的分析檢測實驗室進行終切割。實驗室常用的切割手段有砂輪切割和線切割。

         

        砂輪切割是一種常用的切割手段,當切割冷卻不充分時,在試樣表面一定深度內(nèi),由于局部受熱而使組織發(fā)生變化,甚至產(chǎn)生相變,尤其以鋼易發(fā)生。

         

        一般認為,線切割比砂輪切割更保險,可以將試樣做得很薄,磨削也比較容易。其實不然,線切割同樣會對試樣表面產(chǎn)生灼傷,只是線切割產(chǎn)生的灼傷是由電火花爆燃形成的點狀。如果打磨不*的話,此假象很可能會誤判為材料的孔洞或疏松,尤其是鑄態(tài)的樣品。

         

        鑲嵌

         

        在實際的檢測工作中,由于被檢測試樣的大小和形狀各異,往往難以切成符合金相試樣的尺寸要求(如顆粒樣品,脆性樣品),此時需要對試樣進行鑲嵌。試樣鑲嵌的目的有兩個:

         

        一、保護試樣邊緣,預防制備過程對表面造成缺陷

        二、使那些尺寸或形狀不適合的試樣可以滿足隨后的制備步驟

         

        金相試樣的制樣過程中,鑲嵌樣品的質(zhì)量對試驗結(jié)果與否有著重要的影響。目前的鑲嵌方法可分為兩種:熱鑲嵌和冷鑲嵌。

         

        熱鑲嵌是采用熱固性或熱塑性樹脂包埋試樣,然后放入鑲嵌機內(nèi)加熱加壓完成的。一般來說熱鑲嵌的溫度在 150-200 °C,適用于熱穩(wěn)定好的材料,如金屬材料。在鑲嵌的成型過程中,熱塑性和熱固性的樹脂都需要加熱加壓。不同的是,在成型之后,熱固性樹脂可在成型溫度下脫模,而熱塑性的樹脂必須在壓力保持的情況下冷卻到 70 °C 以下后脫模。值得一提的是,熱固性樹脂在壓力保持的情況下冷卻到室溫脫模, 可以有效減少縮孔形成。如果熱固性樹脂試樣是在成型溫度下脫的模,不能用水直接快速冷卻,不然會由于熱收縮率不同導致出現(xiàn)縫隙,甚至金屬表面脫落,表面邊緣就不能完整保持。

         

        圖1 熱鑲嵌中樣品與樹脂出現(xiàn)縫隙

         

        冷鑲嵌工藝不要求壓力也不要求外部加熱,適合對于壓力和溫度敏感,易碎的樣品,如電子樣品、聚合物樣品及生物樣品。環(huán)氧樹脂是主流的冷鑲嵌材料,在真空條件下,具有與試樣結(jié)合非常緊、較低的收縮、易于填充裂紋和孔洞的特點。大多數(shù)環(huán)氧樹脂在室溫下成型,成型時間在 2-8 h。在常溫常壓下進行冷鑲嵌,成型樣品一般氣泡較多,樹脂往往*填充樣品中那些微小的縫隙。而在低真空下,低真空將孔隙內(nèi)的空氣抽走, 使樹脂在澆注時得以進入與試樣表面連通的孔隙, 經(jīng)過研磨與拋光可以保持試樣原有孔隙形貌、數(shù)量與分布。環(huán)氧樹脂在成型過程的短時間內(nèi)會產(chǎn)生大量的熱,有時這些熱量足以擴張裂紋,因此要注意。加熱樹脂可以減少樹脂黏度提高成型速度,縮短成型時間,但是成型產(chǎn)生的熱量也會更多。

         

        圖2 冷鑲嵌的一般步驟

         

        不管是熱鑲嵌還是冷鑲嵌,試樣鑲嵌過程都容易造成一些假象。絲狀或薄片狀樣品鑲嵌時很忌諱試樣倒塌,因為這樣會看不到真實的截面大小,對于表面處理的樣品則會產(chǎn)生對表面涂鍍層滲層深度的誤判。試樣的硬度與鑲嵌材料的硬度如果相差太大,制備中很容易產(chǎn)生臺階,形成微小的圓角,并在臺階處藏污納垢。對表面處理樣品的表層形貌形成假象,如滲層涂鍍層變窄、脫碳層丟失等,以及受水漬和腐蝕劑的污染而產(chǎn)生的不潔圖像。

         

        對于鑲嵌不當產(chǎn)生的假象可以采用金屬支架來固定絲片狀試樣,也可以用透明的鑲嵌材料,使試樣的位置一目了然。對于和鑲嵌材料硬度相差較大的試樣,則盡量采用與試樣硬度相當?shù)蔫偳恫牧希ゼ由峡焖賿伖?,即可避免小臺階的產(chǎn)生。

         

        研磨

         

        研磨的目的是將粗磨留下的較深磨痕去掉,為拋光工序做好準備。研磨前操作者須將試樣和雙手洗凈,以免將粗砂粒帶至本工序,造成新的深磨痕。研磨可分為手工研磨和機械研磨兩種,二者的磨制原理是一樣的,都是依次在由粗到細的各號砂紙上完成。

         

        在機械研磨中,為避免轉(zhuǎn)盤上的砂紙局部磨損,手施加的壓力不僅大小要適中,而且要使試樣沿轉(zhuǎn)盤徑向反復移動,直至被磨制平面上僅有單一方向的磨痕為止,至此,更換更細的砂紙,進一步磨制。

         

        注意,每次更換砂紙后,新的磨制方向必須保證與舊磨痕的方向垂直。所有磨拋步驟都應用水濕研磨,以免研磨顆粒對顯微組織的影響。濕研磨使試樣的熱量小,防止研磨顆粒嵌入被制備的試樣造成干擾。


        拋光

         

        拋光是為了消除試樣細磨時在磨面上留下的細微磨痕,使之成為光亮無痕的平整鏡面。拋光的方法有機械拋光、電解拋光、化學拋光等。其中,機械拋光是現(xiàn)階段應用廣泛的拋光方法。拋光步驟分為粗拋和精拋兩步。拋光織物和磨料的選擇應隨被檢試樣材質(zhì)及檢驗目的不同而不同。

         

        粗拋光常用帆布、法蘭絨等少絨毛或無絨毛織物,時間為 2~5 min;精拋光用中等或多絨毛織物均可,時間為 3~5 min。對于中等硬度的材料用氧化鋁或氧化鉻拋光(鋁合金除外,因拋光時試樣表面會產(chǎn)生氧化膜);高硬度的材料和鋁合金用金剛石懸浮液拋光。理想的拋光磨料應具有高的硬度,至少等于被拋光材料的硬度,且力度分級細致,尺寸均勻。其中金剛石磨料是目前使用廣泛的。

         

        拋光時,應確保試樣磨面與拋光盤平行并均勻地輕壓在拋光盤上,注意避免試樣飛出和因壓力過大而產(chǎn)生新磨痕。試樣沿轉(zhuǎn)盤徑向往復移動時還應自轉(zhuǎn),以免拋光織物局部磨損和出現(xiàn)“曳尾”。在拋光過程中要保證濕度適中,濕度太大會減弱拋光的磨削作用,使試樣中較硬相呈現(xiàn)浮凸,更會使鋼中非金屬夾雜物及鑄鐵中石墨相產(chǎn)生“曳尾”現(xiàn)象;濕度太小時,潤滑作用減小,磨面失去光澤,甚至出現(xiàn)黑斑,輕合金則可能拋傷表面。當拋光面沒有磨痕明亮如鏡時,拋光完成。否則繼續(xù)拋光直至磨痕*消除為止。

         

         

        腐蝕

         

        金相腐蝕是一個選擇性的步驟,主要用于顯示拋光態(tài)下不能觀察的金相特定的組織結(jié)構(gòu)。適當?shù)膾伖鈼l件下可以觀察試樣的晶粒、孔洞、裂紋以及非金屬夾雜。但要注意,并不是所有的樣品都需要腐蝕觀察,因為腐蝕可能會把不需要觀察的目標都顯示出來,從而造成觀察困難。以含石墨的鑄鐵為例,試樣表面腐蝕后,表面容易產(chǎn)生花斑,使組織特征不明顯,增加顯微組織評定困難。

         

        腐蝕是用合適的化學溶液通過擦拭(或者電解)或浸入的方式產(chǎn)生選擇性腐蝕。擦拭適于那些在大氣環(huán)境下易形成氧化保護膜的金屬和合金,例如不銹鎳,鋁,鋼,鈦以及它們的合金。擦拭時使用脫脂棉以免劃傷拋光后的表面。通常操作過程:水沖洗試樣-擦酒精-涂腐蝕劑-水沖洗試樣-擦酒精-吹干。

         

         

        圖 4 左圖為飛納電鏡拍攝的腐蝕后電子元器件的背散射電子(BSE)圖片,中間的鍍層厚度及形態(tài)清晰可見;右圖為飛納電鏡拍攝的腐蝕后鋁合金的二次電子(SE)圖像,晶粒尺寸及形態(tài)非常明顯

         

        參考文獻

         

        [1] 劉艷英, 臧金旺, 李憲武. 金相試樣制備過程概述[J]. 金屬世界, 2010 (1): 46-48.

        [2] 黃志鋒, 褚勝林, 張靈芝, 等. 真空浸漬樹脂法制備金相樣品的研究[J]. 粉末冶金技術(shù), 2008, 26(1): 53-56.

        [3] 童建華, 李芳. 金相樣品制備中的假象對組織鑒別的影響[J]. 金屬熱處理, 2009 (5): 79-82.

        傳真:

        郵箱:info@phenom-china.com

        地址:上海市閔行區(qū)虹橋鎮(zhèn)申濱路 88 號上海虹橋麗寶廣場 T5,705 室

        版權(quán)所有 © 2018 復納科學儀器(上海)有限公司   備案號:滬ICP備12015467號-2  管理登陸  技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)  GoogleSitemap